复方四季青软膏的制备及质量控制(2)

　　2.3 左旋紫草素对照品最大吸收波长的测定

　　取左旋紫草素对照品乙醇液，以乙醇为空白对照，在600～400nm波长范围内扫描，左旋紫草素对照品在516nm处有最大吸收。见图1。

　　2.4 样品紫外吸收图测定

　　取样品5g，按“供试品溶液的制备”项下操作，在UV-2501紫外分光光度计上于600～400nm波长处扫描，516nm处有最大吸收。见图2。

　　2.5 缺紫草阴性样品对照液干扰试验

　　取缺紫草阴性样品5g，按“供试品溶液的制备”项下同法操作在UV-2501紫外分光光度计上于800～400nm波长处扫描，缺紫草阴性对照液在516nm处基本无吸收，且吸收度值极低，可忽略不计。

　　2.6 线性关系的考察

　　精密吸取对照品溶液1.4、2.8、4.2、5.6、7.0、8.4mL置25mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，以等量的乙醇液为空白对照，论文网站于516nm波长处测定吸收度。测定结果见表1。以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标绘制标准曲线。经线性回归，得回归方程：y=23.157x+0.0017，r=0.9999，左旋紫草素在5.64～33.87μg/mL范围内A与C呈良好线性关系。见图4 。

　　图4 左旋紫草素对照品标准曲线

　　2.7 样品含量测定

　　称取各样品5g，按“供试品溶液的制备”项下同法操作，测定各样品中左旋紫草素含量。

　　2.8 加样回收率试验

　　称取四季青软膏2.5g、左旋紫草素对照品4.03mg置小烧杯中，加硅藻土2.5g，搅匀后移至具塞锥形瓶中，加100mL乙醇，于50℃水浴中加热，超声40min，放冷，静置，滤过，取续滤液5mL加乙醇定容至25mL量瓶中，测定吸收度，同法操作6次，计算其回收率。

　　3 结果

　　3.1 样品含量测定

　　3批样品的紫草素含量分别为0.0169mg/mL（20121105），0.0167mg/mL（20121106），0.0162mg/mL（20121112）。见表1。

　　3.2 加样回收率试验

　　平均回收率为98.8092%，RSD（%）=0.8849。见表2。

　　3.3 精密度试验

　　取同一对照品溶液同法测定6次，结果RSD（%）=0.13%（n=6），表明仪器精密度良好。

　　3.4 重复性试验

　　称取同批（20121112）复方四季青油膏样品6份各5g，分别按“供试品溶液的制备”项下同法操作，测定各样品吸光度，计算其左旋紫草素含量，测定结果RSD（%）=2.2%（n=6），说明重复性良好。

　　3.5 稳定性试验

　　取同一供试品溶液，分别在0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，UV-2501型-紫外分光光度计上测定其吸光度，测得值RSD（%）=1.4%（n=6），表明供试品溶液在3h内基本稳定。

　　4 讨论

　　4.1 复方四季青软膏的提取方法

　　采用油煎法，在提取方法的研究中发现，若采用传统的一次提取法[12]，紫草的含量很低，而采用新的提取方法两次提取法（第一次单独用黄凡士林提取紫草，第二次将第一次留下的紫草残渣与其余药材再用黄凡士林提取一次），既不造成药材浪费，而且紫草含量大大提升，可高出一次提取法的两倍[13]。在复方四季青青软膏提取中还发现，不同产地与不同批次的紫草，含量差异较大，无论是药材的剪碎还是在油煎的过程中，都对结果有着一定的影响。在整个试验中均需要用同一产地同一批次的紫草，以提高结果准确度。

　　表1 样品含量测定结果

　　批号吸光度值吸光度平均值样品百分含量（%）

　　20121105 0.393 0.401 0.388 0.394 0.16

　　20121106 0.387 0.384 0.393 0.388 0.16

　　20121112 0.381 0.372 0.381 0.378 0.16

　　表2 加样回收率试验结果

　　论文榜（www.zglwb.com），是一个专门从事期刊推广、投稿辅导的网站。
本站提供如何投稿辅导，寻求投稿辅导代理，快速投稿辅导，投稿辅导格式指导等解决方案：省级投稿辅导/国家级投稿辅导/核心期刊投稿辅导//职称投稿辅导。


期刊鉴别	论文检测	免费论文	特惠期刊	学术答疑	发表流程

搜索

复方四季青软膏的制备及质量控制(2)