1.供试品（批号：20130601）；2.供试品（批号：20130602）；3.供试品（批号：20130603）；4.续断对照药材；5.缺续断阴性对照 

　　2.2.3 牛膝的薄层鉴别 取本品内容物16.7 g，加70%乙醇120 ml，加热回流3 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml使溶解，用三氯甲烷20 ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水20 ml洗涤，弃去水洗涤液，正丁醇液经适当浓缩后，加入1 g中性氧化铝拌匀，挥尽溶剂，置中性氧化铝柱（100～200目，4 g，内径为10～15 mm，干法装柱）上，用乙酸乙酯-乙醇（4∶1）的混合溶液40 ml洗脱，弃去洗脱液，继用40 ml无水乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液[10-13]。另取牛膝对照药材2 g，加70%乙醇50 ml，同法制成对照药材溶液。另取除去牛膝按处方和工艺制得的阴性对照样品14.7 g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B），吸取上述3种溶液各15 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液相同位置无干扰。结果见图4。

　　图4 牛膝薄层色谱（紫外254 nm） 

　　1.供试品（批号：20130601）；2.供试品（批号：20130602）；3.供试品（批号：20130603）；4.牛膝对照药材；5.缺牛膝阴性对照 

　　2.2.4 当归的薄层鉴别 取本品内容物5 g，用1%NaHCO3 80 ml超声处理30 min，过滤，滤液用稀盐酸调pH=2～3，再用乙醚萃取3次（30、20、20 ml），合并乙醚层，挥干乙醚，用甲醇1 ml溶解作为供试溶液[6，14-16]。另取当归对照药材1 g，加1%NaHCO3 30 ml，同法制得对照药材溶液。另取除去当归按处方和工艺制得的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—二氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸（4∶1∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，至紫外灯（365 nm）下检视。结果见图5。 

　　图5 当归薄层色谱图（紫外 365 nm） 

　　1.供试品（批号：20130601）；2.供试品（批号：20130602）；3.供试品（批号：20130603）；4.当归对照药材；5.缺当归阴性对照 

　　3 讨论 

　　3.1 显微鉴别 

　　原质量标准中只收载了杜仲和续断的显微鉴别，为了能更加有效地控制骨刺胶囊的质量，对杜仲和续断的显微特征进行了补充和完善，并增加了牛膝和熟地的显微鉴别项。 

　　3.2 独活、续断、牛膝和当归的薄层鉴别 

　　本鉴别项均为增加项。在对方中全部药材进行了薄层色谱鉴别后，制订了重现性较好且无阴性干扰的独活、续断、牛膝和当归为薄层色谱鉴别内容，列入质量标准。对其他药材杜仲、熟地和威灵仙等都进行了薄层方案考察，但均因本品药味多，成分复杂，互相干扰严重，而未能得到满意结果，故其薄层色谱鉴别内容不列入质量标准。 

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