2.2.3冷却后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液,pH调至3.5-4.8. 2.2.4准确加入锌试剂溶液0.2mL发色,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。 以Ⅰ级试剂水进行相同操作作参比,用100mm长比色皿在波长600nm下测定吸光度,从工作曲线上查得铜含量a(ug/L)。 此方法的优点是可以测定低铜,缺点是,其一,此方法使用的锌试剂不易溶解而且保质期不能超过5天,很短,所以每周系统查定之前都要现配现用。其二,此方法用乙酸铵调节溶液的pH值不好把握。其三,取200mL水样加热浓缩,速度很慢,耗时。其四,于水样中加8mL浓盐酸,由于所加盐酸量大浓缩过程中使实验室内的酸雾太大,对人体健康造成危害;放通风橱内浓缩又会对水样造成污染,使测定结果不准确。其五,BT-99型仪表不适合此方法测定铜含量。 3方法三 所用仪器为DR5000,所用药品也是仪器自带的测定铜的专用药品。 分析步骤 1)接通电源后,仪器开始自检; 2)按键H选择铜离子测定程序,按ENTER键; 3)分别向两个一英寸比色杯中加入10mL样品; 4)向其中一个比色杯中加入编号为26034-49药剂一包,摇匀,作为空白样; 5)两个样品池均加入编号为26035-49药剂一包,摇匀; 6)两个样品池均加入编号为26036-49药剂一包,摇匀; 7)按starttime键,等待3min后用空白样校零; 8)放入样品读数; 9)测量结束,按exit退出程序; 10)按下电源键关机。 测定过程很简单、方便,就是测得的数据相当不稳定,同一样品,测定十次,每次数据都不接近,大的大小的小,相差很离谱。这主要是因为用的药品每一包的含量都不相同,不是很精确,再加上所用的比色皿有划伤影响很大。所以也不适用于电厂水汽的微量铜分析。 4方法四 所用仪器是DR5000,原理是Cu2+在pH(8.5-9.2)与双环己酮草酰二腙反应生成天蓝色的络合物,此络合物最大吸收波长为600nm。 测定步骤: 4.1工作曲线绘制 4.1.1按下表用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL-20mL至一组烧杯中。 表3铜工作液配制 4.1.2加柠檬酸氢二铵溶液5mL,摇匀。 4.1.3加双环己酮草酰二腙溶液5mL,滴加氨水调节pH至8.5-9.2[可使用百里酚蓝(pH8.0-9.6)或者甲酚红紫(pH7.4-9.0)pH试纸检验]。 4.1.4分别移入一组50mL容量瓶,加水定容至刻度摇匀,放置约5min。 4.1.5以试剂空白为参比,在波长600nm处,用100mm比色皿测定吸光度。 4.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或回归方程。 4.2水样的测定 4.2.1按GB/T14418-93中规定采取水样。 4.2.2量取100mL水样于300mL高型烧杯中,加浓盐酸1mL,小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。 4.2.3待溶液温度冷却至室温后,按1.2-1.4的步骤进行操作。 4.2.4以试剂空白为参比,在波长600nm处,用100mm比色皿测定吸光度。 4.2.5根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。
经过笔者和同事们几个月的实践,此种方法测量结果比较准确,需要配制的药品也不多,做起来也比较快,最主要是分析的数据比较稳定,而且多次带标样误差都在范围内,几乎和标样一样。采用此方法需要注意的几个问题:一是,所用器皿必须用硝酸溶液(1+1)浸渍,并用高纯水反复清洗后才能使用。二是,配制双环己酮草酰二腙溶液(1g/L)时,趁热过滤,之后定容。三是,采用百里酚蓝试纸作指示剂时,用氨水(1+1)调节溶液pH应注意把握颜色变化的判断。四是酒石酸铵溶液(100g/L)可以替代柠檬酸氢二铵溶液,如果加10mL酒石酸铵溶液,即可去除锡10mg,铅100mg以内的干扰。 |