川芎中阿魏酸超高压提取工艺的优化(2)

　　２．１单因素试验结果

　　２．１．１乙醇体积分数对川芎阿魏酸提取率的影响从图３可以看出，乙醇体积分数对川芎阿魏酸提取率的影响比较明显，随着乙醇体积分数的增加阿魏酸提取率增加，在乙醇体积分数为７０％、８０％时提取率较高，当乙醇体积分数高于８０％时阿魏酸提取率下降。因此，选择乙醇体积分数为６０％～８０％作为阿魏酸的提取溶剂。

　　２．１．２提取压力对川芎阿魏酸提取率的影响从图４可以看出，在１００～３００ＭＰａ下，随着提取压力的增大川芎阿魏酸提取率也随之升高，当提取压力超过３００ＭＰａ后，阿魏酸的提取率变化不明显。可能在３００ＭＰａ压力下川芎细胞壁已被破坏，溶剂在压力作用下已完全进入细胞内，并将有效成分基本溶出，所以加大压力提取率变化不大。因此，选择压力２００～４００ＭＰａ为宜。

　　２．１．３固液比对川芎阿魏酸提取率的影响从图５可以看出，随着固液比的变化，川芎阿魏酸提取率逐渐升高，在固液比为１∶４０后，阿魏酸提取率变化缓慢，基本影响不大，说明在４０倍乙醇用量时，阿魏酸已经基本被溶解出来。因此，选择固液比为１∶４０为最佳。

　　２．１．４提取时间对川芎阿魏酸提取率的影响通过试验发现，随着提取时间的延长，阿魏酸的提取率基本没有变化，提取时间对其基本无影响。高压提取过程中当压力升高，溶剂在压力下进入到细胞内部，溶解有效成分，当压力在瞬间消失后，在压力差的作用下细胞膨胀爆炸，有效成分被溶出，因此提取时间长短对阿魏酸提取率影响不大。

　　２．２正交试验结果

　　由表２可以看出，根据极差分析，影响川芎阿魏酸提取率的主次因素为Ｂ、Ａ、Ｄ、Ｃ，乙醇体积分数对川芎阿魏酸提取率的影响最大，其次是提取压力和固液比，提取时间的影响最小，得到的最优组合为Ａ２Ｂ２Ｃ３Ｄ２，即高压提取最优条件为提取压力３００ＭＰａ、体积分数７０％乙醇溶液、提取时间３．０ｍｉｎ、固液比１∶５０。

　　２．３验证试验

　　按正交试验最优工艺条件重复验证提取３次，川芎阿魏酸的提取率依次为０．５２０、０．５２４、０．５２６ｍｇ／ｇ，平均为０．５２３ｍｇ／ｇ。说明最优工艺稳定、可行。

　　２．４与回流提取方法对比试验

　　取相同重量的川芎样品，分别按回流提取和超高压提取的最优工艺，得到２种提取液。通过测定２种提取方法所得到的阿魏酸含量基本相同，无显著差异（表４）。从表４可以看出，超高压提取与回流提取相比，具有提取时间短、提取次数少、不需要加热，节省能源并避免加热对成分的破坏。但是从溶剂用量上超高压提取方法较回流提取要多。

　　３小结

　　根据正交试验结果，结合节约能源等综合考虑，确定常温超高压提取川芎阿魏酸的最优工艺为提取溶剂体积分数７０％乙醇溶液、提取压力３００ＭＰａ、固液比１∶５０、提取时间３．０ｍｉｎ。在最优工艺下，通过测定阿魏酸提取率为０．５２３ｍｇ／ｇ。与回流提取方法相比较，超高压提取技术具有常温不加热、提取时间短、杂质少、稳定性高、节约能源等优点，作为一种新型的提取工艺，其应用前景广阔。

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